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      1. 水質分析化驗方法

        一、硬度和鈣離子、鎂離子的測定
        (一)總硬度的測定
        1、原理
        鈣離子和鎂離子都能與EDTA形成穩定的絡合物,其絡合穩定常數分別為1010.7和108.7.考慮到EDTA受酸效應的影響,將溶液PH值控制為10時,鈣、鎂離子都與EDTA完全絡合,因此在此條件下測定的應是兩者的總量,即總硬度。
        2、主要試劑
        (1)氨一氯化銨緩沖溶液(PH=10)稱取67。5g氯化銨溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀釋**1000Ml;
        (2)三乙醇胺   1+1水溶液;
        (3)酸性鉻藍K-萘酚綠B(簡稱K-B)混合指示劑   稱取1g酸性鉻藍K和2.5g萘酸綠B置于研缽中,加50g干燥的分析純硝酸鉀磨細混勻。
        (4)EDTA標準溶液   C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L.
        3、測定步驟
        取50.00ml水樣(必要時先用中速濾紙過濾后再取樣)于250ml錐形瓶中,加10mlPH=10的緩沖溶液,加入少許K-B指示劑,用EDTA標準溶液滴定**溶液由紅色變為藍色時即為終點,記下所消耗的EDTA標準溶液的體積.水樣的總硬度X為

         
        式 中   C(1/2EDTA)——取1/2EDTA為基本單元時的濃度,mlo/L;
        V1——滴定時消耗的EDTA溶液體積,ml;
        V——所取水樣體積,ml。
        總硬度以CaCO3計時

        式 中   M(CaCO3)——COCO3的摩爾質量,g/mol;
        C(EDTA)——EDTA溶液的濃度,mol/L.
        (二)鈣離子的測定
        1、EDTA滴定法
        (1)原理   溶液PH≥12時,水樣中的鎂離子沉淀為Mg(OH)2,這時用EDTA滴定,鈣則被EDTA完全絡合而鎂離子則無干擾。滴定所消耗EDTA的物質的量即為鈣離子的物質的量。
        (2)主要試劑
        ①氫氧化鉀溶液   20%;
        ②EDTA標準溶液  C(EDTA)=0.01mol/L;
        ③鈣黃綠素-酚酞混合指示劑
        (3)測定步驟   用移液管移取水樣50ml(必要時過濾后再取樣)于250ml錐形瓶中,加1+1鹽酸數滴,混勻,加熱**沸30s,冷卻后加20%氫氧化鉀溶液5ml,加少許混合指示劑,用EDTA標準溶液滴定**由黃綠色熒光突然消失并出現紫紅色時即為終點,記下所消耗的EDTA標準溶液的體積。鈣離子的含量X為

        式中   C(EDTA)——EDTA溶液的濃度,mol/L;
        V2——滴定時消耗EDTA溶液的體積,ml;
        V——所取水樣的體積,ml;
        40.08——鈣離子的摩爾質量,g/mol..
        (三)鎂離子的測定
        1、EDTA滴定法
        (1)原 理   由硬度測定時得到的鈣離子和鎂離子的總量,減去由本節中測得的鈣離子的含量即得鎂離子的含量。
        水樣中鎂離子的含量為
         
        式 中   C(EDTA)——EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
        V1——滴定總硬度時消耗的標準溶液體積,ml;
        V2——滴定鈣時消耗的標準溶液體積,ml;
        V——所取水樣體積,ml;
        24.30——鎂離子的摩爾質量,g/mol.
        三、堿度的測定
        堿度又稱耗酸量,即單位體積水樣能夠接受氫質了的物質的量。#p#分頁標題#e#
        堿度是用強酸(如鹽酸)標準溶液進行酸堿滴定測得的。
        1、原 理
        以酚酞為指示劑,用標準鹽酸溶液滴**酚酞變色,此時完成了下列反應:OH-+H+=H2O
        CO32-+H+=HCO3-
        由此測得的堿度稱為酚酞堿度。
        然后繼續以甲基橙為指示劑,用鹽酸酸標準溶液滴**甲基橙變色,此時完成了下列反應:
        HCO3-+H+=H2CO3
        由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度。
        2、主要試劑與儀器
        (1)酚酞指示劑   稱0.5g酚酞溶于30ml無水乙醇中,并用水將此乙醇溶液稀釋**100ml。
        (2)甲基橙指示劑   稱0.1甲基橙,溶于100ml蒸餾水中.
        (3)鹽酸標準溶液   C(HCL)=0.1mol/L.
        3、測定步驟
        (1)取100.00ml透明的水樣(若水樣渾濁必須過濾),放入250ml錐形瓶中,加酚酞指示劑2—3滴。若呈紅色,則用0.1mol./L的鹽酸標準溶液滴**紅色剛好褪去,記下鹽酸的用量P(ml)。
        (2)若酚酞加入水樣后呈無色或用鹽酸標準溶液滴**紅色剛好褪去,再在水樣中加1~2滴;甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標準溶液滴**橙色,并記下鹽酸的總用量T(ml)。
        4、堿度的計算

        式中   C——鹽酸標準溶液濃度,mmol/L
        V——水樣的體積,ml;
        P——滴**酚酞褪色時消耗鹽酸的體積,ml;
        T——滴**甲基橙變色時消耗鹽酸的總體積,ml。
        四、氯離子的測定
        1、原 理
        用標準AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成AgCl沉淀,以鉻酸鉀為指示劑,當Cl-沉淀完畢后,Ag+與CrO42-形成紅色沉淀
        2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓(紅色)
        指示終點的到達。根據AgNO3的用量可算出Cl-的濃度。
        2、主要試劑和儀器
        (1)AgNO3標準溶液   C(AgNO3)=0.01mol/L
        (2)K2CrO4溶液   5%水溶液;
        (3)Cu(NO32溶液   2%水溶
        3、測定步驟
        (1)吸收100.00ml水樣于250ml錐形瓶中,加入2滴酚酞指示劑,用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液調節水樣的PH值,使酚酞由紅色剛變為無色。再加入5%的K2CrO4溶液1ml,用AgNO3標準溶液滴**出現淡紅色,記下消耗的AgNO3標準溶液的體積V1(ml)。
        (2)用100ml蒸餾水取代水樣,按上述相同步驟做空白試驗,所消耗的AgNO3標準溶液的體積V0(ml)。
        4、計算#p#分頁標題#e#
        水中CL-含量
                 
         
        式 中   V1——測試水樣時消耗的AgNO3體積,ml;
        V0——空白試驗消耗的AgNO3體積,ml;
        C——AgNO3標準溶液的濃度,mol/L;
        V——水樣的體積,ml;
        35.46——CL-的摩爾質量,g/mol。
        五、硫酸根的測定
        (一)重量法
        1、測定原理
        硫酸根和鋇離子定量地生成硫酸鋇沉淀:
        SO42-+Ba2+=BaO4
        沉淀經灼燒后稱重,可求出硫酸根的含量。反應可以在酸性溶液中進行,碳酸根不干擾測定。
        2、主要試劑和儀器
        (1)5%氯化鋇溶液;
        (2)1.5%硝酸銀溶液;
        (3)高溫電爐;
        (4)瓷坩堝;
        (5)干燥器。
        3、測定步驟
        準確吸取200~500ml水樣于燒杯中,取水樣的多少應滿足于水樣中硫酸根的總量為10~50g。加0.1%甲基紅溶液2~3滴.滴加1+1的鹽酸,使溶呈紅色后再過量2~3滴鹽酸.在電爐上濃縮**50ml左右,冷卻后濾去懸浮物,并用02mol/L的鹽酸洗滌濾紙4~5次.
        加熱濾液**近沸.在不斷攪拌下,緩慢地滴加5%氯化鋇溶液,直到上部清液不再出現白色色渾濁.再過量2mL氯化鋇溶液.將此溶液在80~90℃的水浴上保溫2小時。
        用慢速定量濾紙過濾沉淀,并用水洗滌燒杯和沉淀.直到濾液經1.5%的硝酸銀檢驗,不產生渾濁為止。
        將濾紙連同沉淀放入已恒重過的坩堝內,在電爐上灰化,然后在800℃的高溫電爐上灼燒1小時,在干燥器中冷卻45分鐘,稱重,直到恒重。
        4、計 算
        水中硫酸根的含量

               
        式 中   W2——坩堝和和的重量,g;
        W1——空坩堝的重量,g;
        0.4118——由BaSO4換算成SO42-的系數;
        V——水樣的體積,ml。
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